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如何操作和維護熱裂解氣相色譜儀?

時間:2024-12-26瀏覽:1015次

  熱裂解氣相色譜儀在石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境保護等領域有著廣泛的應用。以下是其操作和維護的詳細步驟:
  一、操作步驟
  1.安裝與檢查:
  確保熱裂解儀電源、氣路安裝檢查合格,氣相色譜儀準備工作完畢。
  仔細檢查從高壓載氣鋼瓶減壓閥(或氮氣發生器)出口到儀器氣路入口的接頭、管路系統,保證色譜儀氣路系統無泄漏。
  仔細檢查注樣口隔墊,推薦換新隔墊以保證進樣口的密閉性。
  2.載氣調節:
  打開載氣鋼瓶高壓閥開關,調節裂解儀上控制載氣的穩壓閥旋鈕,使其表頭指示壓力值大于色譜儀的柱前壓。
  按色譜儀上安裝的檢測器種類調節載氣流量。
  3.設置色譜儀工作條件:
  根據所使用的色譜檢測器種類、色譜柱型號、需要分析的樣品類型設定色譜儀的工作條件,如進樣口溫度、檢測器溫度、柱溫箱溫度,是否需要程序升溫及檢測器量程和衰減等。
  準備好色譜工作站,使其在待機工作狀態。
  4.啟動裂解儀并設置參數:
  打開裂解儀電源開關,通過儀器上彩色觸摸屏設定探頭裂解溫度、池體溫度、探頭升溫速率、探頭溫控時間、多階程序升溫等參數(如需要)。
  5.樣品分析:
  當熱裂解儀池體溫度達到設定溫度后,面板上運行鍵變為綠色,將裝有待測樣品的裂解探頭水平置入裂解池體中,順時針擰好密封螺帽,平衡0.5分鐘左右看到色譜儀壓力恢復正常即可進行下一步操作。
  按下觸摸屏上“運行”鍵,同時啟動色譜儀采集分析數據,直至分析任務結束。
 

 

  二、維護步驟
  1.色譜柱維護:
  色譜柱老化溫度應采用程序升溫法,老化溫度應高于使用溫度20°或在柱子使用溫度30°以下,老化時間視基線保持平穩即可,平均一周老化一次。
  避免將色譜柱暴露在過高的溫度、壓力或污染環境中。
  定期清潔進樣口和檢測器接口以防止積聚。
  2.氣路檢查與更換:
  定期檢查氣瓶中剩余氣體體積,當氣瓶壓力降低至原有壓力的10%時,需更換新的氣瓶,保證進樣口有壓力、有載氣。
  定期更換氣體捕集器,防止雜質進入色譜系統。
  定期對氣體管線、配件和連接進行泄漏檢查,防止泄漏。
  3.裂解儀維護:
  熱裂解儀閥門旋鈕在GC分析時撥到“SAMPLE”位置,其他時間(如樣品制備、吹掃等)撥到“BY-PASS”位置。
  保持熱裂解儀樣品管潔凈,使用手套操作,清洗樣品管可使用有機溶劑(如氯仿等),難以清洗時可使用鉻酸鈉溶液或硫酸,或使用專用器具灼燒樣品管。
  熱裂解儀傳輸管溫度很高,避免用手直接接觸。
  4.進樣器與檢測器維護:
  定期清洗注射器,避免樣品記憶效應的干擾。
  定期檢查并清洗進樣口襯管,防止干擾分析的正常進行。
  定期更換氣體凈化器填料,基本以3個月為周期。
  探測器需要定期維護,包括清潔探測器的組件、檢查泄漏以及校準探測器以獲得準確的信號響應。
  5.記錄與管理:
  保留完整的儀器使用記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態等,便于查找問題原因。
  定期更新色譜軟件以獲取最新功能和錯誤修復,實施強大的數據管理實踐,包括定期備份,以保護寶貴的分析數據。
  操作和維護熱裂解氣相色譜儀需要遵循一定的步驟和注意事項,以確保儀器的正常運行和延長其使用壽命。

 

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